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            <提高主二氯乙烷產物的收率>
              

            合成方法
                AMPPD的合成分3步反應進行:第1步采用McMurry反應,以TiC14 /Zn為還原劑,在一定溫度下,將一定配比的間經基苯甲酸甲醋與2一金剛烷酮反應,即得到烯醇醚中間體(1).第2步,在冰水冷卻下,向中間體<1)的四氫吠喃溶液中緩慢滴加PC13,然后加NaOH溶液水解,即得到中間體(2).第3步,將適量中間體(2)溶于CHz CIZ中,以虎紅或亞甲基藍為光敏劑,通氧氣,用高壓鈉燈光照36 h,柱層析提純得到最終二氯乙烷產物(3)。
                合成1,2一二氯乙烷類化學發光試劑,第1步烯醇醚的合成及第3步光敏氧化反應是關鍵,本文詳細研究了這兩步反應,探索出較優的合成條件。
            McMurry酮醋偶聯反應生成烯醇醚
                國外文獻報道2一金剛烷酮和3一取代苯甲酸醋的McMurry分子間的交叉偶聯反應中結合使用TiC13-,但由于固體TiCI,非常易潮解,價格昂貴,市場上很難買到,所以需要尋找TiCl3的替代品.經過實驗探索,我們使用TiC14-Zn試劑,反應結果較好.2一金剛烷酮與3一取代苯甲酸醋發生McMurry偶聯反應,除了主二氯乙烷產物烯醇醚以外,還存在2一金剛烷酮自身偶聯二氯乙烷產物及酮等副二氯乙烷產物,所以需要對反應條件進行優化,以提高主二氯乙烷產物的收率。
            反應溫度的影響
                由于四氯化欽與鋅粉的還原反應會放出大量的熱,所以該反應一般要求在低溫下進行,本文分別在一60 ℃,-40 ℃,-20℃和!鏁r,反應12 h,二氯乙烷產物的收率見表1.從表中數據可以看出,反應在低溫下收率較高,從節約能源角度出發,本文選擇一40℃作為最佳的反應溫度.
            反應時間的影響
                在最佳反應溫度一40℃時,分別反應6,9,12,18 h,二氯乙烷產物的收率見表2.由表2可以看出,隨著反應時間的延長,二氯乙烷產物的收率升高.當反應時間達到12 h時,二氯乙烷產物的收率已很高,若再延長反應時間,二氯乙烷產物的收率提高很少,所以選擇反應時間為12 h左右。www.662844.com

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